陽イオン及び陰イオン交換樹脂カラムを結合したイオン排除クロマトグラフ法による生物学的硝化-脱窒素処理工程水中の硝酸, 亜硝酸及びアンモニウムイオンの同時定量

Simultaneous determination of nitrate, nitrite, and ammonium ions in biological nitrification-denitrification process water by ion-exclusion chromatography coupled with cation- and anion- exchange resin columns.

Tanaka Kazuhiko

分析化学

富栄養化成分であるNH4+を含む工業排水を, 生物学的に脱窒素処理する際の硝化及び脱窒素処理工程水中のNO3-, NO2-及びNH4+を同時定量する方法について研究した. 本法は, NO3-とNO2-を定量するための紫外吸光検出器を用いるH+型陽イオン交換樹脂におけるイオン排除クロマトグラフ法と, 電量検出器を用いるOH-型陰イオン交換樹脂におけるイオン排除クロマトグラフ法の結合から成っている. これら二つのイオン排除クロマトグラフ法は, NH4+のピークから, H+型陽イオン交換樹脂カラム内での不完全な陽イオン交換に起因する陽イオン(Na+, K+, Mg2+及びCa2+)のゴーストピークを分離するために, 内径1mm×長さ10m(内容積=7.85ml)の遅延コイルにより結合されている. 1台の送液ポンプ, 2連式試料注入器, H+型陽イオン交換樹脂カラム, OH-型陰イオン交換樹脂カラム, 紫外吸光検出器及び電量検出器を備えた1台の液体クロマトグラフ装置が用いられた. この装置の2連式試料注入器中に同一の試料を充てんした後, 各々のイオン交換樹脂カラム内に同時注入し, 10%メタノール-水を用いる溶離により, 生物学的硝化-脱窒素処理工程水中のNO3-, NO2-及びNH4+は30分以内に同時定量できた.

The ion-exclusion chromatography (IEC) for the simultaneous determination of NO3-, NO2-, and NH4+ in biological nitrification-denitrification process water was investigated. This method consists of the combination of the IEC on a cation exchange resin in the H+-form with UV-detection for determining NO3- and NO2- and the IEC on an anion exchange resin in the OH--form with coulometry-detection for determinig NH4+. These IEC systems are coupled with a "delay coil tube" (1 mm i. d. X 10 m long) to separate NH4+ peak from a "ghost peak" of cations such as Na+, K+, Mg2+, and Ca2+ caused by the imcomplete cation exchange reaction in the H+-form cation exchange resin column. The liquid chromatograph equiped with one delively pump (1 ml/min), dual sample injector (0.1 ml each), H+-cation exchange resin column (9 mm 1. d. x 110 mm long), OH--form anion exchange resin column (9 mm i. d. x 550 mm long)

UV detector (210 nm)

and flow coulometry detector (OH- detection) was used. The same sample solution is simultaneously injected onto each column with each sample loop, and chromatographed by the ion-exclusion. Only one kind of eluent (10% methanol-water) was used for the separation of NO3-, NO2-, and NH4+. The simultaneous determination of NO3-, NO2-, and NH4+ in the actual samples was accomplished within 30 min with satisfactory results.

ion-exclusion chromatography with cation exchange resin and anion exchange resin columns

simnitaneous determination of NO3-, NO2-, and NH4+ in biological nitrification-denitrification process water

methanol-water eluent

coulometric and UV detection

Chemistry [ 430 ]

jpn

日本分析化学会

[ISSN] 0525-1931

[NCID] AN00222633